TPD - 열 방출 측정을 통한 박막의 미세 구조 조사

열 방출 측정을 통해 박막의 미세 구조를 조사하는 성공적인 방법은 TDS(열 탈착 분광법) 또는 TDA(열 탈착 분석)라고도 알려진 온도 프로그램 탈착(TPD)입니다. TPD에 의한 분석에는 UHV(초고진공) 챔버에 샘플을 배치하고 사중극자 질량 분석기를 사용하여 탈착 스펙트럼을 수집하는 동안 다양한 선형 온도 램프 속도로 샘플을 가열하는 작업이 포함됩니다. Hiden TPD 워크스테이션은 이 응용 분야와 기타 여러 응용 분야를 위해 설계된 완전한 실험 설정이며 1 – 300 amu 범위의 탈착 종에 대한 최대 감도를 얻도록 최적화되었습니다.

 

감도 최적화

• Hiden TPD 워크스테이션에는 낮은 수준의 탈착 제품에 대한 시스템 감도를 최적화하는 여러 기능이 있습니다. 여기에는 다음이 포함됩니다.
• 샘플 홀더 없음 – 샘플만 UHV 챔버에 들어갑니다. 이는 샘플 이외의 가스 방출 구성 요소가 없음을 의미합니다.
• 고감도 삼중 필터 PIC 사중극자 질량분석기.
• 최대 감도와 최적의 탈착 프로파일을 위해 시료와 질량분석기 간의 긴밀한 결합.
• 질량 분석계의 냉각 쉴드로 백그라운드 영향을 최소화합니다.

실리콘 표면 분석
  이 예에서는 Al2O3로 코팅된 Si 웨이퍼를 30°C/min의 일정한 속도로 1000°C까지 가열했습니다. 온도 상승 동안 탈착 종을 검출하기 위해 1-50 amu 바 스캔이 수행되었습니다. 분석된 전체 질량 범위는 아래 3D 플롯에 표시되어 있습니다.

관찰된 주요 탈착 종, 즉 m/z1 – H, 2 – H2, 17 – H2O, 18 – H2O, 28 – CO, 44 – CO2는 1 – 50 amu 바 스캔 데이터에서 파생된 아래 플롯에 표시됩니다. (3D 플롯)

고해상도 분석
  동일한 물질의 새로운 샘플을 사용한 두 번째 TPD 실행에서 관심 있는 탈착 종(여기서 H2, H2O, CO2 물 및 이산화탄소)은 더 높은 시간, 즉 온도 분해능을 산출하는 다중 이온 검출(MID) 스캔을 사용하여 다시 측정되었습니다. 탈착된 관심 종. 결과는 아래 플롯에 표시됩니다.

 예상한 대로 MID 스캔 결과는 1 – 50 amu 막대 스캔에서 얻은 스펙트럼과 일치합니다.
 주목할 만한 점은 수소에 대한 데이터에서 500°C 이상의 온도에서 여러 스파이크가 나타나는 것을 보여줍니다. 이는 아마도 샘플 표면의 기포가 발생하여 가스가 급격히 변하기 때문에 발생할 수 있습니다.

 

표면 샘플 비교
  이러한 삼출 측정과 다른 샘플의 차이점을 보여주기 위해 플롯에는 다른 증착 온도에서 생성된 유사한 Al₂O₃ 코팅 Si 샘플에서 얻은 데이터가 표시됩니다. 여기서 CO₂와 H₂O 신호는 첫 번째 샘플과 유사하게 거동하지만 H₂ 탈착은 거의 관찰되지 않습니다.

결론
  Hiden TPD 워크스테이션은 다르게 코팅된 실리콘 표면과 기타 박막 재료의 미세 구조를 검사하는 데 이상적입니다. 또한 관심 종과 동시에 다른 가스도 감지할 수 있습니다. Hiden TPD 워크스테이션은 사용하기 쉽고 고감도와 반복성을 제공합니다.

 

출처: HIDEN Analytical