진공 측정

RGA에 의한 진공 진단

UHV System 2020. 11. 3. 15:25

SRS사 RGA

잔류 가스 분석기(RGA)는 일반적으로 질량 범위가 1 ~ 100 amu 또는 200 amu(원자 질량 단위)인 사중극자 질량 분광기의 종류에 사용되는 용어로, 고진공 및 초고진공에서 존재하는 기체를 분석하기 위해 사용된다. 질량이 200 amu를 초과하는 물질은 휘발성이 없으며, 저 분자량 화학 종의 분석에 연구용 질량 분석기의 고해상도가 필요하지 않다. 전반적으로 RGA는 진공 시스템에 영구적으로 부착할 수 있는 저렴한 기기이다.

 

진공의 목적은 공정이나 실험에 방해되는 분자를 제거하는 것이다. 전체 압력 저감은 항상 진공 시스템에서 관심이 되지만 작동 압력에서 산소, 탄화수소와 같은 특정 종의 존재가 실질적인 관심사가 된다. 전체 압력 진공 게이지만으로 진공 시스템을 작동할 전체 압력이 이러한 중요한 불순물의 분압을 직접적으로 표시한다는 가정에 의존해야 한다. 가정에는 가지 문제가 있다. 첫째, 전체 압력 측정으로는 진공 시스템이 , 질소, 이산화탄소 또는 수소로 채워져 있는지 여부를 사용자가 없다. 둘째, 압력 측정은 매우 정확하지 않아서 10 % 보다 나은 측정은 어렵고 비용이 많이 든다. 시스템이 1.0 × 10^-7 표준 압력에서 작동하고 압력이 1.1 × 10^-7 상승하는 경우 우려할 만한 원인이 있는가? 추가 10 % 는 무해한 불활성 가스일 수도 있고 오일 있다. RGA 이러한 문제를 해결하도록 설계되었으며 사용자가 진공 시스템에 무엇이 있는지 즉시 알게 해 준다.

 

RGA의 주요 응용 분야는 진공 시스템의 조성을 분석하는 것이다. 이 조성물은 불순물을 감지하고, 가스 충전을 모니터링하거나, 발생하는 화학 물질을 분석하는 데 사용할 수 있다. RGA의 두 번째 적용은 고유 누출 감지기로 사용된다. 이 목적을 매우 잘 수행하며 여러 면에서 휴대용 헬륨 누출 테스터보다 우수하다. 나머지 부분에서 RGA의 유용성을 설명하며 표시된 데이터는 특정 포인트를 설명하기 위해 설계된 실험의 실제 결과이다.

 

조성 분석

RGA 소프트웨어를 사용하면 진공 시스템의 구성을 두 가지 방법으로 분석할 수 있다. 가장 일반적인 방법은 진공의 질량 스펙트럼을 측정하는 것이다. 이것은 진공 조성의 지표를 제공한다. 두 번째 방법은 질량 스펙트럼의 특정 종 또는 피크를 추적하는 것이다. 첫 번째 방법인 아날로그 스캔 모드는 사용자가 챔버에 무엇이 있는지 모를 때 가장 유용하다. 일단 어떤 종인지 결정이 되면 압력 대 시간, 테이블 또는 표시기 모드를 사용하여 개별 피크를 추적할 수 있다.

 

질량 스펙트럼

RGA는 기본적으로 질량 분석기로 활용된다. 그림1.은 electron multiplier detector가 있는 RGA를 사용하여 측정된 분압 대 질량의 그래프를 보여준다. 스캔은 최종 진공에 가까운 진공 시스템입니다. 압력 축은 큰 범위를 볼 수 있도록 로그 스케일로 표시된다. 로그 스케일을 사용하면 선형 스케일로 그릴 때보다 피크가 더 넓게 나타난다.

Figure 1: Partail pressure vs. mass

이 스캔 (1 ~ 50 amu)은 진공 챔버에 일반적으로 존재하는 일부 가스를 보여준다. 피크는 많지만 주로 7 종으로부터 기인한다. 수소는 2이고 헬륨은 4이. 물은 O+, HO+ H2O+ 종으로 인해 16, 17 18에서 1차 피크를 제공한다. 19 20의 낮은 피크는 자연적으로 존재하는 0.2 % 의 18O 때문이다. 질소는 28에 있으며 원자 N+와 이중 이온화된 N+에 의해 14에서 피크를 발생시킨다. 산소 분자는 32에서 피크를 나타내고 동위 원소 피크는 34에서 피크를 나타낸다. 아르곤은 40에서 피크를 나타낸다. 이산화탄소는 44에서 피크를 나타내고 CO2++ C+의 피크는 22에서 나타난다다른 피크는 이러한 종의 fragments와 오염 물질로 인해 발생된다.

 

스펙트럼에 공기 성분이 존재하면 시스템이 누출되고 있다고 믿을 수도 있겠지만 이것은 사실이 아니다. 하이브리드 터보 분자 펌프는 단순히 압축 한계에 도달했다. 펌프의 포어 라인은 0.5 Torr의 총압력에서 작동된다. 따라서 압축비는 약 10^8이다(펌프 사양에 나와 있는 바와 같이). 질소, 산소 및 아르곤은 모두 표준 대기와 동일한 비율로 존재한다. 헬륨의 은 대기 중에 7ppm 존재하기 때문에 흥미롭다. 헬륨 피크는 질소 피크보다 60 작을 것으로 예상된다. 헬륨용 터보 펌프 압축비(10^5) 낮다는 것은 피크 값이 30 정도 적은 이유를 설명해준다

 

이러한 일반적인 종 (및 기타 많은 종)을 감지하는 능력은 RGA의 핵심이다. RGA의 이온화 장치에서 분자의 fragmentation도 각 분자에 뚜렷한 지표를 제공한다. 많은 분자에 대한 fragmentation 패턴은 RGA 소프트웨어 라이브러리에서 확인할 수 있다. 진공 시스템의 일반적인 스펙트럼에 대한 과거 기록을 유지하면 새로운 피크의 출현을 즉시 감지할 수 있습니다. 예를 들어, 그림 1 48에서 피크는 SO2에서 나온 SO입니다. 때때로 이 피크는 챔버에서 볼 수 있다. SO2와 같은 단순한 가스 외에도 더 높은 중량의 분자 역시 관심을 가질 수 있다.

 

오일에 의한 오염

그림 2에는 진공 시스템의 일반적인 오염 물질 오일의 질량 스펙트럼이 나와 있다. 그림 2a 측정된 데이터를 보여 주며 그림 2b 라이브러리의 펌프 오일 스펙트럼을 보여준다. 기계식 펌프 오일의 존재는 즉시 명백합니다. 질량 39, 41, 43, 55 57에서 피크는 로드 시퀀스 동안 진공 챔버로 역류하는 기계식 펌프 오일로 인해 발생된다.

 

Figure 2a: Pump oil contamination
Figure 2b: Library pump oil

챔버의 전체 압력은 물이 지배적이며 2 × 10^-8 미만이다. 이 경우 전체 압력은 작동 조건을 만족할 수 있지만 스펙트럼은 시스템이 오일로 심하게 오염되었음을 나타낸다. 이는 잘못된 밸브 시퀀스 또는 포화 오일 트랩으로 인해 발생될 수 있다. RGA가 없으면 밸브의 작동 절차와 트랩의 유지 관리 일정만 진공 시스템의 청정도를 유지할 수 있다. RGA를 사용하면 공정이나 실험이 시작되기 전에 청정도를 입증할 수 있다.

 

Solvent에 의한 오염

오일 오염은 진공 시스템에서 일반적이다. 솔벤트로 부품을 세정하는 것은 이러한 오염을 제거하는 일반적인 방법이다. 하지만 아세톤 및 TCE와 같은 유기 용제가 오히려 제거하려는 오일보다 더 강한 오염 물질임을 관찰되는 경우가 있다. 그림 3은 97과 99의 주요 피크와 61, 63, 117 및 119의 작은 피크로 표시되는 1,1,1-trichloroethane의 오염을 나타내는 스펙트럼을 보여준다. 쌍을 이루는 피크는 35Cl과 37Cl(75%, 25%)의 자연 동위원소 발생에 의해 발생한다. 이 스펙트럼은 용매와의 최초 접촉 후 1 주일 후에 측정되었다. TCE는 세정 단계 동안 시스템의 O- 링으로 스며들었으며 2주 동안 O- 링에서 계속 가스를 배출했으며 중단 징후가 보이지 않았다. 결국 부품을 제거하고 오븐에서 구워 결국 TCE를 제거될 수 있었다.

Figure 3: TCE contaminated system

이와 같은 데이터는 세정 절차 개발에 매우 중요하다. TCE가 오일을 성공적으로 제거하는 동안 진공 챔버는 세정하지 않았을 때도 다 더 오염된 상태로 남아있었다. 질량 스펙트럼은 배기 시간 및 기본 압력보다 세정 절차에 대한 보다 정확한 평가를 제공한다. 시스템이 빠르게 펌프 다운된다고 해서 바람직하지 않은 오염 물질이 존재하지 않는다는 보장은 없다. 넓은 다이나믹 레인지는 또한 평가를 더 빨리 할 수 있게 한다. 사용자는 시스템이 오염되었는지 확인하기 위해 물이 배기될 때 까지 몇 시간을 기다릴 필요가 없다. RGA는 높은 물 분압이 있는 상태에서도 측정할 수 있다. 

 

Peak Measurement 

청정하기만 하면 되는 진공 시스템의 경우 질량 스펙트럼이 가장 유용한 측정 방법이다. 실험 과정에서 특정 종의 분압이 중요하다. RGA 소프트웨어는 선택한 피크를 측정하는 사용되는 가지 모드를 제공한다. 어떤 종과 어떤 질량이 연관되었는지를 선택하는 것은 일반적으로 간단하다. 분자의 질량이 선택된다. 종의 피크 패턴이 겹치는 경우 사용자는 간섭하지 않는 가장 강한 피크를 선택합니다. 예를 들어, N2 CO 모두 28 질량을 갖습니다. CO 간섭이 시스템에서 N2 질량 14에서 측정 있다. 14 피크가 주요 피크보다 작기 때문에 스케일링 계수가 필요하다. 관심 피크 세트는 사용자가 RGA 소프트웨어에 입력한다. 데이터 수집 중에 RGA 관심 피크 측정한다. 전체 스펙트럼이 기록되지 않기 때문에 데이터가 훨씬 빠르게 수집된다. 가지 예는 압력 시간 측정과 측정의 동적 범위를 늘리는 방법이다.

 

압력 vs. 시간

그림 4는 에어 록 시퀀스를 모니터링하기 위해 P 대 T 모드를 사용하는 것을 보여준다. 이는 에어 록을 열고 샘플을 그 안에 넣고 샘플을 주 진공 챔버로 이동하는 공정이다. 에어록은 주 진공 챔버와 동일한 기계식 펌프를 사용하여 대기에서 초기 배기를 한다. 이를 위해서는 샘플이 에어 록에 있는 동안 터보펌프의 포어라인을 분리해야 한다. 메인 진공 챔버에서 산소를 차단하기 위해 에어록을 질소가스로 채운 다음 거친 진공으로 배기한다. 세정은 샘플이 최종적으로 전송되기 전에 두 번 더 반복된다. 이 절차가 성공하면 메인 진공 챔버를 방해해서는 안된다. 다음부터 이에 관한 세부 절차를 기술된다.

Figure 4: Airlock sequence

이러한 측정을 수행하기 위해 전자 증폭 검출기가 게인값 100을 사용하여 6개 채널을 매 3 초마다 기록될 수 있다. 표준 패러데이컵 검출기는 이러한 분압을 측정할 수 있지만 이 속도로는 측정할 수 없다. "floor"채널은 질량 21로 설정되어 있다. 이 질량에는 거의 아무것도 존재하지 않으므로 노이즈 플로어 지표로 사용할 수 있다.

 

시퀀스는 기본 압력 2 × 10^-8에서 주 진공 챔버로 시작된다. 챔버는 로터리 베인 펌프로 초기배기 되는 터보 분자 펌프에 의해 펌핑 됩니다. 동일한 기계식 펌프로 러프 펌핑 할 수 있고 질소로 퍼지 할 수 있는 소형 로드락이 챔버에 부착되어 있습니다.

 

0:30에 터보 펌프 출구와 기계식 펌프 사이의 차단 밸브가 닫혀서 기계식 펌프를 사용하여 로드 록을 러프 펌핑 할 수 있다. 이 시간 동안 로드 록은 질소로 반복적으로 채워지고 배기됩니다. 데이터에서 흥미로운 것은 시퀀스의 이 단계에서 수소 분압의 상승이다. 수소의 분압은 100 배 증가하지만 다른 가스의 분압은 거의 증가하지 않습니다. 이 차이는 가벼운 가스에 대해 터보 펌프가 갖는 낮은 압축비로 인해 발생된다. 더 무거운 가스는 터보 펌프 출구와 격리 밸브 사이의 데드 볼륨으로 압축되고 있다. 그러나 터보 펌프는 이러한 방식으로 수소를 저장하기에는 압축비가 부족하여 수소의 분압이 상승된다.

 

2:30에 로드락에 러핑이 되고 터보 펌프 포어 라인 차단 밸브가 열립니다. H2의 압력은 즉시 기본 압력 값으로 다시 떨어진다. 2:40에 로드 락이 메인 챔버로 열려 압력이 급증한다. 산소와 오일 압력의 상승은 절차가 제대로 작동하지 않음을 나타낸다. 99.999 % 질소로 로드 락을 세 번 퍼지했지만 산소는 여전히 챔버에 유입되었다. 이는 로드 락으로 공기가 약간 누출되거나 로드 락의 엘라스토머 씰에서 산소가 침투했기 때문이다. 오일 분압의 상승은 기계식 펌프의 트랩이 고갈되어 오일이 로드 록으로 역류하도록 허용했음을 나타낸다.

 

3:09에 로드락과 메인 챔버 사이의 밸브가 닫히고 압력이 기본 값으로 돌아 가기 시작한다. 산소는 챔버 밖으로 펌핑된다. 수소, 물 및 질소는 원래 값을 회복하지만 천천히 회복된다. 오일은 더 높은 농도로 유지되기 때문에 놀라운 것 이다. 이 시퀀스가 여러 번 발생하면 오일이 계속 올라간다. RGA를 사용하면 원하지 않는 값에 도달하기 전에 이를 감지 할 수 있다. 

 

Table Mode

패러데이 컵 감지기의 노이즈 플로어는 약 10^-10 mbar이다. 최대 작동 압력이 10-4 mbar이므로 RGA의 동적 범위는 60 디케이드(또는 1ppm)입니다. 채널 전자 증폭기 (CEM)의 노이즈 플로어는 더 낮지만 노이즈 플로어와 함께 최대 작동 압력도 감소한다. 두 가지 압력 한계가 변경되어 CEM의 동적 범위가 여전히 60 디케이드 이다. 두 검출기 사이를 전환하면 60디케이드 이상을 측정 할 수 있습니다. SRS RGA 소프트웨어의 테이블 모드를 사용하면 이러한 측정을 수행 할 수 있다. CEM 상태는 모니터링되는 각 질량에 대해 독립적으로 설정할 수 있다. 그림 5는 일반적인 가스가 FC로 감지되고 저압 가스가 CEM으로 감지되는 구성을 보여준다. 질소 값과 "노이즈 플로어"값을 비교하면 가시적 동적 범위가 8디케 이드(또는 10ppb)임을 알 수 있다. 프로그램은 CEM이 필요한 모든 측정이 그룹으로 이루어 지도록 채널을 자동으로 정렬하여 감지기의 온오프를 최소화 한다. 각 채널에 대해 FC와 CEM 검출기 중 하나를 선택할 수 없는 경우, 저압 가스가 검출될 수 있도록 모든 채널에 대해 CEM을 사용해야 할 것이다. 이렇게 작동하면 CEM 검출기가 고압 피크에서 포화 상태가 된다. 검출기의 포화상태는 값을 무용지물로 만들고 또한 CEM의 물리적 마모율을 증가시킨다.

Figure 5: SRS RGA table display

리크 테스트

진공 시스템의 진단 외에도 RGA 고유 누출 감지기로 매우 중요하다. 항상 사용할 있으며 시스템을 별도로 건드릴 필요가 없다. 사용자는 대형 누출 감지기를 진공 시스템에 부착하지 않아도 되고 시스템을 대기압으로 만들 필요가 없다. RGA 모든 가스를 사용하여 누출 감지 모드에서 작동할 있으므로 헬륨이 필요하지 않다. 중간 정도의 누출의 경우 아르곤 또는 테트라 플루오로 에탄 (에어로졸 먼지 제거제 캔의 일반적인 가스) 사용할 있다. 아주 작은 누출에만 헬륨이 필요하다. 내장형 누출 감지기를 사용하면 진공 시스템을 훨씬 쉽고 빠르게 사용할 있으며 제조사에 따라 리크테스터 보다 저렴하다.

 

RGA를 이용한 누설탐지 과정은 기존의 헬륨누출탐지기와 동일하다. 소프트웨어를 누출 감지 모드에 놓고 시험 가스의 질량을 표시한 후 진공 시스템의 다양한 연결부에 시험 가스가 분사되어 부분 압력을 주시한다. 시험 가스로 누출물을 분사하면 부분 압력이 상승한다. 누수가 시스템 외부에서 내부로 직접 이동하는 경로라면 즉시 대응한다.

Figure 6: Helium leak test

그림 6은 진공챔버에서 헬륨을 사용한 누출 테스트 결과이다. 테스터는 헬륨 탐침을 누출 쪽으로 이동한 다음 누출 지점을 지나 첫 번째 피크를 발생시킨다. 누출 위치가 제한되면 검사자는 다시 돌아가서 누출 위치를 정확히 파악한다. 대부분의 상황에서 누출 테스트는 간단하며 전통적인 방법과 다르지 않다. 다음 절에서는 전통적인 방법들이 실패하는 몇 가지 상황에 대해 논의하며, RGA가 어떻게 더 나은 방법을 제공하는지를 보여준다.

 

시험 가스의 분압은 챔버로 유입되는 누설률과 직결된다. 진공펌프가 압축한계에 근접하여 동작하지 않는다고 가정할 때, 시험가스의 처리량은 RGA 이오나이저에서 펌프의 부분압력과 유효속도(Q = S·P)의 산물과 같다. 그림 5에서 부분 압력은 Torr로 측정되었다. 헬륨용 터보펌프의 유효속도는 약 50 liter/s이었고, 최대피크 4×10^-9는 1.5×10^-7 scc/s의 누설률을 나타낸다. 이 그림에서 패러데이 컵 검출기로 측정된 1 × ×10-8 scc/s의 최소 검출 가능 누출을 추정할 수 있다. 미세 누출을 측정하기 위해 전자증폭검출기를 사용하거나 터보 펌프를 조절하여 배기속도를 낮출 수 있다.

 

진공 시스템에 가스를 공급하는 밸브의 누출은 기존의 헬륨 누출 테스터로는 감지할 수 없다 (밸브가 헬륨을 공급하지 않는 한). 의심스러운 밸브를 테스트하려면 밸브를 탈거하여 누출 테스터에 부착해야 한다. RGA는 가스를 감시할 수 있기 때문에 이것은 불필요하다; 가스 공급 라인의 밸브는 현장에서 시험될 수 있다. 절차는 간단하다. 해당 밸브 시트 뒤쪽에 고압 및 저압으로 진공 시스템의 구성을 모니터링 하라. 해당 기체의 부분 압력이 변하면 밸브 시트가 누출되는 것이다.

 

공급 가스 라인의 누설시험은 매우 힘들 수 있다. 압축형 피팅에 누출 시험 포트가 없기 때문이다. 공급 다지관은 일반적으로 가까운 곳에 많은 연결부를 가지고 있다는 점도 어려운 점이다. 압축 피팅의 누출은 피팅 자체 내에 있기 때문에 시험 가스를 누출로 운반하는 데는 많은 유량이 필요하며, 가스가 피팅으로 확산되기 위해서는 많은 시간이 필요하다. 유량 및 시간 때문에 시험 가스가 인접한 튜브 부속품으로 이동하여 누출 징후를 오해할 수 있다. 많은 경우에 우리는 특정 부속품에서 나타났다가 사라지는 돌발적 누출 현상을 관찰했다. 시험 가스가 실수로 다지관의 다른 부속물로 흐르게 되는 것이다. 시험 가스를 문제의 피팅에 고정시키는 것은 도움이 될 수 있지만 RGA는 헬륨 이외의 가스를 사용하는 더 쉬운 해결책을 제공한다. 헬륨은 공기 중에 빠르게 확산되어 많은 부속품으로 확산될 것이다. 아르곤이나 테트라플루로데탄과 같은 무거운 가스는 특정 피팅에 국한시키기가 훨씬 쉽다. 중간 정도의 누출을 찾아 제거하면 작은 누출을 확인하기 위한 헬륨 후속 조치가 보장된다.

 

벨로우즈 밸브는 벨로우와 밸브 본체 사이에 많은 양의 가스가 포함되어 있어 누출 테스트가 어려울 수 있다. 빠른 누출 테스트를 수행하려면 이 갇힌 볼륨의 가스 구성을 빠르게 변경해야 한다. 불행히도, 일부 밸브의 경우 이 정도의 가스는 접근성이 높지 않다. 이로 인해 누출 테스트의 응답 시간이 크게 단축된다. 70 l/s 펌프가 있는 진공 시스템에서 10-7 mbar의 기본 압력을 유발하는 누출의 경우 누출의 대기측에서 유입되는 가스의 체적 유량은 7 nl/s이다. 트랩 체적이 1ml인 벨로우(bellow)의 경우 응답 시간 상수는 40시간을 초과하게 된다. 이는 진공 하드웨어의 누출 테스트에서 포트의 중요성을 강조한다.

 

이런 상황에서는 밸브 본체 위에 봉지를 올려놓고 봉지에 헬륨을 채우는 것이 일반적이다. RGA는 헬륨 이외의 기체를 사용하는 것을 고려할 수 있게 해준다. 탄성 밀봉을 통한 헬륨의 투과성은 거짓 누출 판독값을 제공할 수 있다. 그리고 매니폴드처럼 헬륨이 밸브 본체에 엄격히 제한되지 않는 한 인접 연결부로 확산될 수 있다. 대형 밸브를 탈거하고 수리하는 데 필요한 작업량과 손실 시간을 감안하면 허위 누출 판독값이 비싼 셈이다. 아르곤과 같은 다른 가스를 사용한 2차 테스트는 수리 작업을 시작하기 전에 의심스러운 밸브가 누출되고 있음을 확인할 수 있다.

 

결론

RGA는 진공 시스템 사용자들에게 진정한 눈의 역할을 할 수 있다. RGA를 사용하면 진공 시스템을 사용하는 프로세스가 경험적 시행착오 접근 방식에서 체계적인 접근 방식으로 상향 조정된다.

 

출처: www.thinksrs.com/downloads/pdfs/applicationnotes/Vac_diag_RGA.pdf